陽離子聚丙烯酰胺離子度的測(cè)定方法
AgNO3法測(cè)定陽離子聚丙烯酰胺CPAM的離子度操作如下:
1 儀器和設(shè)備 -----磁力攪拌器、錐形瓶(250ml)、 棕色滴定管(10 ml)
2 藥劑配制
2.1 0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液;
1.0.1mol/LAgNO3溶液的配制
在臺(tái)秤上稱取8.5gAgNO3,溶于500mL不含C1-的水中,將溶液轉(zhuǎn)入棕色細(xì)口瓶中,置暗處保存,以減緩因見光而分解的作用。
2.0.1 mo1/LAgNO3溶液的標(biāo)定
準(zhǔn)確稱取1.5-1.6 gNaCl基準(zhǔn)物質(zhì)于250mL燒杯中,加100mL水溶解,定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
準(zhǔn)確移取25.00mlNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,加25mL水,1mL 5%K2CrO4溶液,在不斷搖動(dòng)下用AgNO3溶液滴定,至白色沉淀中出現(xiàn)磚紅色,即為終點(diǎn)。
根據(jù)NaCl的用量和滴定所消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,計(jì)算AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。平行測(cè)定三次。
2.2 5%、10%K2CrO4指示劑;
分別準(zhǔn)確稱取2.50、5.00g K2CrO4于100ml燒杯中,加50ml蒸餾水溶解,倒入試劑瓶中待用。
3 操作步驟
3.1 準(zhǔn)確稱取0.300g的陽離子聚丙烯酰胺溶于裝有150ml蒸餾水的250ml錐形瓶中,攪拌使之完全溶解;
3.2 加入5滴10%的K2CrO4指示劑,在磁力攪拌器下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色時(shí)為終點(diǎn);
3.3 同時(shí)做空白試驗(yàn)。
4 結(jié)果計(jì)算
陽離子聚丙烯酰胺的陽離子度計(jì)算公式:
DC%=[M×N×(V-V0)]/(1000×W×固含量)*100%
各個(gè)字母代表數(shù)據(jù)
DC—陽離子聚丙烯酰胺cpam的離子度;
V—樣品消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);
W—樣品質(zhì)量(g);
V0—空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml);
M—DMC和SMC平均分子量(201.6);
N—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)
用膠體滴定法測(cè)試聚丙烯酰胺的陽離子度,用膠體反滴定法和溴代十六烷基吡啶滴定法測(cè)試聚丙烯酰胺的陰離子度,用傅里葉紅外光譜對(duì)自制的聚丙烯酰胺進(jìn)行官能團(tuán)分析,并對(duì)常溫條件下,pH值、指示劑用量、滴定速度以及聚合物殘留乳化劑對(duì)離子度測(cè)定的影響進(jìn)行研究。研究結(jié)果表明:對(duì)陽離子聚丙烯酰胺,當(dāng)采用膠體滴定法測(cè)試陽離子度,pH=2~3,滴定速度約為25μL/s時(shí),測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確;而對(duì)陰離子聚丙烯酰胺,當(dāng)采用反滴定法測(cè)定陰離子度時(shí),在pH=9~10,滴定速度約為25μL/s時(shí),測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確;當(dāng)采用溴代十六烷基吡啶滴定法時(shí),只有在陰離子度大于30%時(shí)才可以準(zhǔn)確測(cè)出樣品的陰離子度。
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